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Determination of methyldibromoglutaronitrile in cosmetic products by high performance liquid chromatography with electrochemical detection / J. Rooselaar in INTERNATIONAL JOURNAL OF COSMETIC SCIENCE, Vol. 15, N° 1 (02/1993)
[article]
Titre : Determination of methyldibromoglutaronitrile in cosmetic products by high performance liquid chromatography with electrochemical detection Type de document : texte imprimé Auteurs : J. Rooselaar, Auteur ; J. W. Weyland, Auteur Année de publication : 1993 Article en page(s) : p. 23–31 Note générale : Bibliogr. Langues : Anglais (eng) Tags : Méthyldibromoglutaronitrile Analyse 'Euxyl K400' Tektamer Dibromodicyanobutane 'Détection électrochimique' Index. décimale : 668.5 Parfums et cosmétiques Résumé : Une méthode a été mise au point pour la détermination du méthyldibromoglutaronitrile, un conservateur cosmétique dont l'utilisation est croissante. La méthode utilise la chromatographie liquide à haute performance avec détection électrochimique pour permettre une amélioration de la détection et de la spécificité.
Selon une procédure simple, le méthyldibromoglutaronitrile est séparé sur une colonne 100 RP8 (lichosphère MERCK) avec une phase mobile constituée d'eau et d'acétone (60/40 v/v) avec un ajout de sulfate de sodium et du chlorure de sodium pour obtenir des concentrations de 0.02 M et 0.002 M respectivement. Une électrode en or a été utilisée pour la détection avec un potentiel de fonctionnement de –0.6 V réductif. Une détection par pulsation a été nécessaire pour obtenir une réponse stable. Le détecteur a été programmé pour garder l'électrode pour 10 ms à 1 V, 10 ms à –1 V (réductif) et à –0.6 V pour 100 ms, ce potentiel a été utilisé comme mesure. Des courbes de calibration linéaire ont été obtenues sur une gamme de 0.006%à 0.06% methyldibromoglutaronitrile.
Une concentration de 0.002% de méthyldibromoglutaronitrile a pu être détectée par un rapport signal/bruit supérieur à 2,5. La reconstitution d'un échantillon, dosé à 0.03% de méthyldibromoglutaronitrile a atteint 98% d'après les mesures sur la surface des pics et 100% en calculant la hauteur des pics. La déviation relative calculée sur des expériences d'extraction indépendantes à partir du même échantillon dosé a été estimée à 1.7%.
La méthode a été soumise à un test de robustesse. Les divers paramètres étaient les suivants :
la quantité d'échantillons soumis à l'analyse,
le temps d'extraction et le temps durant lequel la solution extraite a été mélangée,
la composition du solvant d'extraction,
la température de la colonne,
le temps de pulsation du détecteur et le potentiel de fonctionnement.DOI : 10.1111/j.1467-2494.1993.tb00065.x En ligne : https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1467-2494.1993.tb00065.x Format de la ressource électronique : Permalink : https://e-campus.itech.fr/pmb/opac_css/index.php?lvl=notice_display&id=26583
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